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东坑饭堂送菜 推荐 蔬菜水果中农药残留量的测定
公布工夫:2017-07-05 发布者:首宏生果配送中心 所属种别:生果常识
    

一、目标恳求
1、了解电子捕捉检测器(ecd)的检测道理和利用法子。
2、掌握农药残留量的测定法子。
二、基本原理
  ecd是一种选择性检测器,对含x、s、p、n、o电负性强的物资,影响很大,而对非电负性物资,则影响很小。
   放射源(3h或63ni)发生的b射线将载气n2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场感化下组成“基流”。当电负性样品进入检测器后,便捕捉自由电子,组成的负离子和载气的正离子分别为中性份子,以使基流下降,发生对应的负旌旗灯号——倒峰。在一定范围内,检测器的呼应旌旗灯号和样品组分的浓度成反比。
六六六、ddt是今朝用量叫大的有机农药,其化学性质不变,施用后残留在大气、泥土、水体、动物中不容易磨灭,对人体安康倒霉。
本法利用己烷提取样品,接纳0.23%ov-17和2.8%ov-210混淆固体液分别,ecd检测器,外标法定量。
三、仪器与试剂
仪器:气相色谱仪,ecd;离心机;布氏漏斗;0.5*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只
试剂:无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为ar);硅藻土(30—30目)、ov—17、ov—210(色谱级)、
chromosorb waw—dmcs;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p'
—ddt。?
四、尝试步调
1.色谱条件:
φ3mm×2m玻璃柱,牢固相:o.23%ov—17+2.8%ov—210,chromosorb?? w,aw一dmgs,80~100目
;tc=200℃,td=210℃,ti=230℃;载气:n2? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻108ω脉冲间隔50μs。
2.试样的提取和净化:
  将洗净后的蔬菜或生果切碎,并充分混淆称取l00g样品放入捣碎缸中,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。
将浆液倒入500m1离心怀中,用少量蒸馏水冲刷捣碎缸并入离心杯,在3000r/min的离心机中,离心15min,离心液用
布式漏斗过滤,用己烷冲刷离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mi分液漏斗使其分层。
  将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12%硫酸钠振摇1min,使其静止分层。再将水层并入第二个分
液漏斗中,加50mi己烷悄悄摇2min,静止弃去水层。最初将两个分液漏斗中的己烷提取液都经由过程装有无水硫酸钠的简形
漏斗,滤入250m1三角瓶中。提取液在水浴上稀释到20一30mi阁下,用己烷定容到50ml。
  从50mi容量瓶中吸出5mi提取液在氮气流中稀释到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管,内装硅
藻土(1g硅藻土滴加0.6mi的浓硫酸混和),柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉,硅藻土层的顶端放入少量无水硫酸
钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析柱中,然后用己烷冲刷柱,用25m1容量瓶搜集。??
  自25m1容量瓶中汲取必然体积的净化溶液,经稀释便可进样阐发。
3.仪器调试:
(1) 将载气调至需要量,接通主机电源;
(2) 先升检测器温度,再升汽化室温度和柱温; 翻开微电流放大器“电源”开关和放大器开先,灵敏度高阻
为108ω,衰减调到恰当位置,“基补”-“zero调”开关放在‘基补”上;
(3) 翻开“脉冲电源”开首,“μs挑选”调到50μs;
(4) 翻开记录仪电源和记载笔开关,调“基补”电位器,把记载笔调到0.8一0.95位置。
(5) 查抄基流时,“脉冲电源”开关处于关位置,记载笔指针向零点标的目的挪动(不然应改动“正”“负”开关位置),
指针挪动量应在记录仪量程范畴6内,但不应小于0.1mv;
(6) 各恒温器不变后,就可进样阐发。
4.标准溶液配制:
用己烷配制“α—666、β—666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p'—ddt各
为l00ppm(β—666要先用大批蒸苯消融)的储备液。 操纵溶液浓度与样品浓度附近。
5.色谱测定:
(1)用各类浓度的六六六、ddt标准溶液注入色谱仪,以肯定ecd的线性范畴;
(2)进样品溶液,按照样品的峰高,用尺度储备液配制浓度附近的操纵溶液;
(3)在不异色谱条件下,顺次进样品和标样,记载tr和色谱图。
五、数据处理
按照色谱图丈量蜂高,计较蔬菜和生果中的六六六、ddt的含量。
ci? (mg/kg)=hi*cs*ws? / hs*wi*k
式中:
ci——样品中农药的浓度;
hi——扣除试剂空缺后的峰高;
ws—一标准溶液进样邑;
wi——样品溶液进样量;
hs——标准溶液峰高;
cs——标准溶液的浓度(mg/kg ),
k——稀释系数
六、成绩会商
1.脉冲间隔对测定有何影响?如何挑选?
2.如何避免ecd的净化?
3.所用的注射器和玻璃器皿为什么不能用丙酮、氯仿等洗涤?
4.测定时为什么要先肯定ecd的线性范畴?
七、注意事项
1.利用ecd时应接纳高纯度载气,并经净化处置。
2.新装填的色谱柱必需在高于利用温度的条件下充分老化,未老化好绝对不得与ecd相连。
3.利用ecd时,如短时间停机,不要封闭载气,只将载气流速低落。
4.所用的注射器、玻璃仪器等,必需用烃类溶剂充分洗净,绝对不能用丙酮、氯仿等洗涤。
5.萃取中呈现乳化征象时,可采用冰冻、离心、吸滤等法子破乳化。有机相中水较多时可加少量无水硫酸钠脱水。

 

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